亞胺化速率變化的過程,同時伴隨著酰胺酸的降解、酰胺酸和酰亞胺并存,影響聚酰胺酸的拉伸強度和其它各項性能。去溶劑的過程是PAA溶液在一定溫度下去除部分溶劑后,得到含有少量溶劑的PAA膜.去溶劑是在較低溫度(80~150℃)下進行,在此溫度范圍下,PAA尚未發(fā)生環(huán)化.熱亞胺化的過程是PAA膜在較高溫度下進行環(huán)化脫水,進一步轉(zhuǎn)化為PI薄膜的過程.去溶劑及熱亞胺化的升溫速率對聚酰亞胺薄膜的拉伸強度都有一定的影響.本實驗采用連續(xù)升溫法測定去溶劑及熱亞胺化的升溫速率.設(shè)定起始溫度為室溫25℃ ,在一定的時間后分別升溫到350℃ ,保溫10 min.升溫時間分別設(shè)定為20、30、40、50和60 min,最后得到的PI薄膜的拉伸強度隨時間變化曲線。
聚酰亞胺薄膜的拉伸強度先隨升溫時間的增大而提高,到達一個**值后,又隨升溫時間的增大而減小.升溫太快,則可能造成酰亞胺環(huán)化的不完全;升溫太慢,可能發(fā)生PAA分子鏈的降解。因此,**的升溫時間為40 min,也就是,升溫速率為8℃/min時,聚酰亞胺薄膜的拉伸強度**。
去溶劑后,溶劑N,N一二甲基甲酰胺(DMF)大量揮發(fā),得到溶劑含量約為28 左右的PAA膜.將去溶劑后的PAA膜進行熱亞胺化.熱亞胺化的起始溫度為90℃ ,以8℃/min的速率升溫到最終亞胺化溫度.最終的亞胺化溫度分別設(shè)為350、375、400℃ ,達到**溫度后保溫時間為10、30或者60 min.升到**溫度主要是發(fā)生2次化學(xué)轉(zhuǎn)化和交聯(lián),使薄膜強度、彈性、模量增加.測定制得的PI薄膜的拉伸強度與**亞胺化溫度的關(guān)系。
最終熱亞胺化溫度為375℃時,PI薄膜拉伸強度**.在400℃下保溫較長時間,則聚酰亞胺薄膜開始發(fā)生熱解。因此,固定熱亞胺化**溫度為375℃ ,比較保溫時間對PI膜拉伸強度的影響,保溫時間為30 min時PI薄膜強度**.因此,熱亞胺化的**溫度為375℃ ,保溫時間為30min.