一、薄膜與支持物的分離劑
芳香族聚酰亞胺可用溶液流涎法制造薄膜,即聚酰胺酸的溶液在裁體上流涎成薄膜狀,加熱使溶劑揮發(fā).成為自支持性的聚酰胺酸薄膜,把此薄膜從支持性載體上剝下,再加熱去除殘存溶劑,并使薄膜完全酰亞胺化。然而,把聚酰胺酸薄膜從支持體(載體)上剝下的操作是比較困難的,易使薄膜開裂或出現(xiàn)損傷,從而影響成品薄膜的質(zhì)量。
如果在聚酰胺酸溶液中.添加高碳脂肪醉的碳酸醋的多聚氧化乙烯醚田或其胺鹽,則有助于改善聚酰胺酸薄膜的剝離性,從而便于操作并改善質(zhì)量。
把在極性有機(jī)溶劑中聚合而得的濃度為35%以下的聚酰胺酸溶液通過T型模頭均勻地流到金屆輥或金屬板上,形成厚度均勻的液層,用熱風(fēng)成紅外線等加熱,使溶劑逐步探發(fā)干燥,而得能自支持性的薄膜。把此能自支持性的薄膜自金屬輥或金屬平板上剝下,在高溫中熱處理,除去薄膜中殘存溶劑,并使其分子內(nèi)的酰胺基和羧酸基縮水而成酰亞胺基(縮合閉環(huán)反應(yīng)),在熱處理的最后階段,此薄膜比通過幾個輥拉仲,使其保持張緊狀態(tài)以避免收縮。最后可得厚度為5~l 25um的芳香族聚酰亞胺薄膜。
二、酚類溶劑及其凝固浴
3.3’ 4.4’一聯(lián)苯四甲漆二酐和芳香族二胺在酚類溶劑中反應(yīng),所得的聚酰胺酸溶液,可通過擠出機(jī)的環(huán)形模頭而成為管狀徹,然行進(jìn)入與酚類溶劑相治的溶劑(如酮類)組成的凝固浴中,以萃取法除去部分配類溶劑,從而使聚酰胺酸凝固成型,再把此種管狀薄膜加熱干燥固化,完全除去溶劑,使聚酰胺酸完全轉(zhuǎn)化為聚酰亞胺,所得的聚酰亞胺管狀薄膜有致密的結(jié)構(gòu),優(yōu)良的耐熱性和力學(xué)性能。
其工藝如:把聚酰胺酸的4--氯苯酚溶液通過有環(huán)狀間隙的模頭擠出注入金屬管中,此金屆管道下部浸入丙酮凝固溶中。此環(huán)狀間隙外徑為13mm,內(nèi)徑為12.5mm,擠出速度為6.6L/min。此種管狀液態(tài)聚酰胺酸溶液與丙酮接觸30s,即凝固而成為內(nèi)徑9mm,厚度為300ym的管狀薄膜凝固體,該薄膜有一定的柔軟性,此管狀凝固體內(nèi)的4--氯苯酚含量為原有溶液的55%,也就是說,聚酰胺酸溶液中的溶劑部分的45%已被丙酮所萃取。
把此種管狀凝固體切斷,成為280mm長,管內(nèi)插入鋼芯,此鋼芯為外徑為5mm的不銹鋼絲,外面授蓋著內(nèi)徑為5mm的聚四氟乙烯管,然后,在真空干燥器中.于80℃預(yù)加熱lh,然后在160℃加熱2h,使溶劑完全蒸發(fā),聚酰胺酸也完全環(huán)化為聚酰亞胺,把所得的硬化干燥的塑料管投入水中冷卻,去除內(nèi)部鋼芯,得內(nèi)徑為7.2mm,厚度為70pm,長278m血的聚酰亞膠管狀薄膜,產(chǎn)品褐色而透明,拉伸強(qiáng)度為176.4MPa。
三、連續(xù)法制造聚酰亞胺薄膜
把聚酰胺酸溶液澆鑄在支持物(平板或圓筒)上,干燥.把澆鑄薄膜與支持物分離,加熱.使?jié)茶T薄膜橫向拉伸得聚酰亞胺薄膜,在支持物上可循環(huán)往復(fù)地重新澆鑄此種聚酰亞胺溶液。